Dimetyloglioksym jest związkiem organicznym o następującym wzorze:
Związek ten jest wykorzystywany w analizie chemicznej między innymi do wykrywania i określania ilości jonów niklu(II), z którymi tworzy trudno rozpuszczalny w wodzie osad dimetyloglioksymianu niklu(II) o różowym zabarwieniu. Reakcja ta przebiega zgodnie z równaniem:
Na podstawie: J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna 2. Chemiczne metody analizy ilościowej,
Warszawa 1998, s. 179–181.
Aby wyznaczyć masę niklu w postaci jonów Ni2+ w próbce pewnego roztworu o objętości 100,00 cm3, z próbki tej pobrano trzy równe porcje oznaczone numerami I–III o objętości 10,00 cm3 każda. Pobranie do analizy trzech, a nie jednej porcji badanego roztworu miało na celu zmniejszenie wpływu na wynik analizy błędów przypadkowych. Każdą porcję poddano niezależnie takim samym czynnościom laboratoryjnym, uzyskując wyniki, z których obliczono średnią arytmetyczną.
Pobrane porcje wprowadzono do oddzielnych zlewek, zakwaszono, uzupełniono wodą destylowaną do objętości 50 cm3 i ogrzano do temperatury ok. 60 ºC. Następnie do każdej zlewki wprowadzono niewielki nadmiar alkoholowego roztworu dimetyloglioksymu i mieszając, dodano wodę amoniakalną w celu osiągnięcia odpowiedniego pH roztworu. We wszystkich naczyniach zaobserwowano wytrącenie różowego osadu. Osad otrzymany w każdej zlewce odsączono pod zmniejszonym ciśnieniem w uprzednio zważonych tyglach szklanych z porowatym dnem, które pełnią podwójną funkcję: sączka i tygla. Odsączone osady przemyto i wysuszono do stałej masy.
W poniższej tabeli zestawiono wyniki pomiarów masy pustych tygli oraz tygli z osadem dla trzech porcji, które pobrano z badanego roztworu. Pomiary masy wykonano na wadze analitycznej z dokładnością do 0,1 mg.
Na podstawie: J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna 2. Chemiczne metody analizy ilościowej,
Warszawa 1998, s. 179–181;
T. Lipiec, Z.S. Szmal, Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, Warszawa 1976, s. 330.
a) Uzupełnij tabelę, wpisując masę osadów dla trzech porcji badanego roztworu oraz średnią masę osadu.
Numer porcji roztworu | Masa pustego tygla, g | Masa tygla z osadem, g | Masa osadu, g |
Porcja I | 28,5914 | 28,6849 | |
Porcja II | 29,0523 | 29,1535 | |
Porcja III | 28,9936 | 29,0942 | |
Średnia masa osadu m, g: |
b) Oblicz, ile gramów niklu w postaci jonów Ni2+ zawierała próbka 100,00 cm3 badanego roztworu, wykorzystując średnią masę osadu dimetyloglioksymianu niklu(II). Masa molowa dimetyloglioksymianu niklu(II) jest równa 288,91 g ⋅ mol–1 .
Błąd bezwzględny, jakim jest obarczony wynik analizy dla danej porcji, jest różnicą między tym wynikiem a wartością rzeczywistą, której nie znamy. Przyjmujemy, że odpowiada jej obliczona średnia arytmetyczna:
∆mbezwzgl.=mi-m ,
gdzie i oznacza numer porcji. Błąd względny jest stosunkiem błędu bezwzględnego do wartości rzeczywistej wyrażonym w procentach. W tym przypadku nieznaną wartość rzeczywistą również zastępujemy średnią arytmetyczną:
∆mwzgl.=∆mbezwzgl.m·100%=mi-mm·100% .
|
c) Wskaż porcję (I, II albo III), dla której wynik analizy najbardziej odbiega od średniej masy niklu i oblicz błąd względny wyznaczenia masy niklu w postaci jonów Ni2+ w badanym roztworze opisaną metodą dla tej porcji.
|